1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋁硅系耐火材料化學(xué)分析方法。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋁硅系耐火材料中灼燒減量、二氧化硅、氧化鋁、氧化鐵、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、一氧化錳、五氧化二磷、氧化鋯、三氧化二鉻含量的測(cè)定。測(cè)定范圍見(jiàn)表1。

表1 測(cè)定范圍

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 4984 含鋯耐火材料化學(xué)分析方法

      GB/T 7728 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析 火焰原子吸收光譜法通則

      GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

      GB/T 10325 定形耐火制品驗(yàn)收抽樣檢驗(yàn)規(guī)則

      GB/T 12805 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 滴定管

      GB/T 12806 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線容量瓶

      GB/T 12808 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線吸量管

      GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取樣

      GB/T 32179 耐火材料化學(xué)分析 濕法、原子吸收光譜法（AAS）和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）的一般要求

3 儀器和設(shè)備

3.1 天平（感量0.1mg）。

3.2 鉑坩堝或瓷坩堝（30mL）。

3.3 自動(dòng)控溫干燥箱。

3.4 高溫爐：最高使用溫度≥1100℃，且能自動(dòng)控溫的箱式電爐。

3.5 分光光度計(jì)。

3.6 火焰光度計(jì)。

3.7 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀。

3.8 吸量管：GB/T 12808A級(jí)。

3.9 滴定管：GB/T 12805A級(jí)。

3.10 容量瓶：GB/T 12806A級(jí)。

3.11 原子吸收光譜儀：備有空氣-乙炔燃燒器，鈣、鎂、鉀、鈉、錳空心陰極燈?？諝夂鸵胰矚怏w要足夠純凈（不含水、油、鈣、鎂、鉀、鈉、錳），以提供穩(wěn)定清澈的貧燃火焰。其“精密度的最低要求”“特征濃度”“檢出限”和“標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性（彎曲程度）”應(yīng)符合GB/T 7728的規(guī)定。

4 試樣制備

4.1 采樣

      定形耐火材料按照GB/T 10325，不定形和耐火原料按照GB/T 17617采集實(shí)驗(yàn)室樣品。

4.2 制備

4.2.1 將實(shí)驗(yàn)室樣品破碎至6.7mm以下，按四分法縮分至約100g。

4.2.2 當(dāng)合同另有取樣約定或由于產(chǎn)品形式的限制，無(wú)法取得≥100g的實(shí)驗(yàn)室樣品時(shí)，可以例外。

4.2.3 將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續(xù)縮分，并加工成粒度小于0.090mm的試樣。

4.2.4 試樣分析前應(yīng)在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室溫。

5 通則

5.1 測(cè)定次數(shù)

      在重復(fù)性條件下測(cè)定2次。

5.2 空白試驗(yàn)

      在重復(fù)性條件下做空白試驗(yàn)。

5.3 結(jié)果表述

      所得結(jié)果應(yīng)按GB/T 8170修約。當(dāng)含量≥0.10％時(shí)保留兩位小數(shù)；當(dāng)含量＜0.10％時(shí)結(jié)果保留兩位有效數(shù)字；如果委托方供貨合同或有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)另有要求時(shí)，可按要求的位數(shù)修約。

5.4 分析結(jié)果的采用

      當(dāng)所得試樣的兩個(gè)有效分析值之差不大于表2所規(guī)定的允許差時(shí)，以其算術(shù)平均值作為最終分析結(jié)果；否則，應(yīng)按附錄A的規(guī)定進(jìn)行追加分析和數(shù)據(jù)處理。

5.5 質(zhì)量保證和控制

5.5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)定期（不超過(guò)3個(gè)月）用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)一次。如果儀器維修或更換部件（如燈泡等），應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并用同類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5.5.2 一般情況下，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)每2個(gè)月重新標(biāo)定一次；如果2個(gè)月內(nèi)溫度變化超過(guò)10℃時(shí)，應(yīng)及時(shí)標(biāo)定一次。重新標(biāo)定后，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，則標(biāo)定結(jié)果有效，否則無(wú)效。

      仲裁試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)隨同試樣分析同類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，則試樣分析值有效，否則無(wú)效。

6 試驗(yàn)報(bào)告

      試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：

      ——委托單位；

      ——試樣名稱(chēng)；

      ——分析結(jié)果；

      ——使用標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 6900-2016）；

      ——與規(guī)定的分析步驟的差異（如有必要）；

      ——在試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象（如有必要）；

      ——試驗(yàn)日期。

表2 分析值的允許差

7 灼燒減量的測(cè)定

      按照GB/T 32179 中灼燒減量方法進(jìn)行測(cè)定。

8 二氧化硅的測(cè)定

8.1 鉬藍(lán)光度法［ω（SiO₂）≤5％］

8.1.1 原理

      試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融，稀鹽酸浸取。在約0.2 mol/L鹽酸介質(zhì)中，單硅酸與鉬酸銨形成硅鉬雜多酸，加入乙二酸-硫酸混合酸，消除磷、砷的干擾，然后用硫酸亞鐵銨將其還原為硅鉬藍(lán)，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)810nm或690nm處，測(cè)其吸光度。

8.1.2 試劑

8.1.2.1 混合熔劑：取2份無(wú)水碳酸鈉與1份硼酸研細(xì)，混勻。

8.1.2.2 鹽酸（1＋5）。

8.1.2.3 鉬酸銨［（NH₄）₆MO₇O₂₄·4H₂O］溶液（50g/L）：過(guò)濾后使用。

8.1.2.4 乙二酸-硫酸混合酸：取15g乙二酸（H₂C₂O₄·2H₂O）溶于250mL硫酸（1＋8）中，用水稀釋至1000mL，混勻。

8.1.2.5 硫酸亞鐵銨［FeSO₄·（NH₄）₂SO₄·6H₂O］溶液（40g/L）：取4g硫酸亞鐵銨溶于水，加5mL硫酸（1＋1），用水稀釋至100mL，混勻，過(guò)濾后使用，用時(shí)配制。

8.1.2.6 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（含SiO₂ 0.5mg/mL）：

      稱(chēng)取0.1000g預(yù)先在1000℃灼燒2h并冷至室溫的二氧化硅（99.99％）于鉑坩堝中，加入2g～3g無(wú)水碳酸鈉，蓋上坩堝蓋并稍留縫隙，置于1000℃高溫爐中熔融5min～10min，取出，冷卻。置于盛有100mL沸水的聚四氟乙烯燒杯中，低溫加熱浸取熔塊至溶液清亮，用熱水洗出坩堝及蓋，冷至室溫。移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于塑料瓶中。

8.1.2.7 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（含SiO250μg/mL）：移取10.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（8.1.2.6）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用時(shí)配制。

8.1.2.8 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（含SiO25μg/mL）：移取10.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（8.1.2.7）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用時(shí)配制。

8.1.3 試料量

      稱(chēng)取約0.10g試料，精確至0.1mg。

8.1.4 測(cè)定

8.1.4.1 將試料置于盛有4g混合熔劑（8.1.2.1）的鉑坩堝中，混勻，再覆蓋1g混合熔劑，蓋上坩堝蓋并稍留縫隙，置于800℃～900℃高溫爐中，升溫至1000℃～1100℃熔融，待試樣完全熔解。取出，旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物均勻附著于坩堝內(nèi)壁，冷卻。

8.1.4.2 用濾紙擦凈坩堝外壁，放入盛有60mL鹽酸（8.1.2.2）的200mL燒杯中，低溫加熱浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩堝及蓋，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

8.1.4.3 移取10.00mL試液（8.1.4.2）于100mL容量瓶中，加10mL水。

8.1.4.4 加入5mL鉬酸銨溶液（8.1.2.3），搖勻，于室溫下放置20min（室溫低于15℃則在約30℃的溫水浴中進(jìn)行）。

8.1.4.5 加入30mL乙二酸-硫酸混合酸（8.1.2.4），搖勻，放置0.5min～2min，加入5mL硫酸亞鐵銨溶液（8.1.2.5），用水稀釋至刻度，搖勻。

8.1.4.6 用合適吸收皿（見(jiàn)表3），于分光光度計(jì)810nm或690nm處，以空白試驗(yàn)溶液為參比測(cè)量其吸光度。

表3 按二氧化硅的含量選擇吸收皿

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