1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了含碳、碳化硅、氮化物耐火材料及原料化學(xué)分析方法。

      本標(biāo)準(zhǔn)分析的項(xiàng)目如下：揮發(fā)分（VOL）、灼燒減量（LOD）、總碳量（T.C）、游離碳量（F.C）、碳化硅量（SiC）、總氮量（T.N）、總氧量（T.O）、氮化硅量（Si₃N1）、游離硅量（F.Si）、游離鋁量（F.AI）、二氧化硅量（SiO₂）、氧化鋁量（Al₂O₃）、氧化鐵量（所有價(jià)態(tài)鐵以Fe₂O₃計(jì)）、二氧化鈦量（TiO₂）、氧化鈣量（CaO）、氧化鎂量（MgO）、氧化鉀量（K₂O）、氧化鈉量（Na₂O）、五氧化二磷量（P₂O₅）、氧化鋯（鉿）量（ZrO₂＋HfO₂）、一氧化錳量（所有價(jià)態(tài)錳以MnO計(jì)）、三氧化二鉻量（Cr₂O₃）。

      本標(biāo)準(zhǔn)分析項(xiàng)目的測定范圍見表1。

表1 測定范圍

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 223.69-2008 鋼鐵及合金 碳含量的測定 管式爐內(nèi)燃燒后氣體容量法

      GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取樣

      GB/T 4984 含鋯耐火材料化學(xué)分析方法

      GB/T 5069 鎂鋁系耐火材料化學(xué)分析方法

      GB/T 5070 含鉻耐火材料化學(xué)分析方法

      GB/T 6900 鋁硅系耐火材料化學(xué)分析方法

      GB/T 6901 硅質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法

      GB/T 7728 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析 火焰原子吸收光譜法通則

      GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

      GB/T 10325 定形耐火制品驗(yàn)收抽樣檢驗(yàn)規(guī)則

      GB/T 12805 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 滴定管

      GB/T 12806 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線容量瓶

      GB/T 12808 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線吸量管

      GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取樣

      GB/T 17732 致密定形含碳耐火制品試驗(yàn)方法

      GB/T 18930 耐火材料術(shù)語

3 術(shù)語和定義

      GB/T 18930界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

4 儀器和設(shè)備

4.1 天平（分度值0.1mg和0.5g）。

4.2 雙蓋瓷坩堝。

4.3 鉑皿或瓷皿（75mL）。

4.4 鉑坩堝或瓷坩堝（30mL）。

4.5 自動控溫干燥箱：最高使用溫度≥300℃，且能自動控溫。

4.6 管式高溫爐：最高使用溫度≥1300℃，且能自動控溫的管式電爐。

4.7 箱式高溫爐：最高使用溫度≥1100℃，且能自動控溫的箱式電爐。

4.8 吸量管：GB/T 12808A級。

4.9 滴定管：GB/T 12805 A級。

4.10 容量瓶：GB/T 12806 A級。

4.11 分光光度計(jì)。

4.12 火焰光度計(jì)，在最佳條件下應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：

      ——穩(wěn)定性：同一測試溶液在15s內(nèi)連續(xù)進(jìn)樣，儀器讀數(shù)漂移應(yīng)不大于2。

      ——重現(xiàn)性：同一測試溶液重復(fù)測定7次，測量值的相對偏差小于1.5％。

4.13 氮氧分析儀：儀器可自動進(jìn)行分析操作，并可用已知氮氧含量的標(biāo)樣進(jìn)行校準(zhǔn)。

4.14 高頻紅外吸收碳（硫）儀：儀器可自動完成分析操作，并可用已知碳含量的標(biāo)樣進(jìn)行校準(zhǔn)。

4.15 原子吸收光譜儀：備有空氣-乙炔燃燒器，鈣、鎂、鉀、鈉、錳空心陰極燈。其精密度的最低要求、特征濃度、檢出限和標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性（彎曲程度）應(yīng)符合GB/T 7728的規(guī)定。

4.16 燃燒紅外吸收定碳儀：儀器可自動完成分析操作，并可用已知游離碳含量的標(biāo)樣進(jìn)行校準(zhǔn)。

5 試樣制備

5.1 取樣

      按GB/T 10325、GB/T 17617或GB/T 4513.2抽取實(shí)驗(yàn)室樣品。

5.2 制備

5.2.1 將實(shí)驗(yàn)室樣品全部破碎至6.7mm以下，按四分法縮分至約200g。

5.2.2 當(dāng)合同另有取樣約定或由于產(chǎn)品形式的限制，無法取得≥200g的實(shí)驗(yàn)室樣品時(shí)，可以例外。

5.2.3 將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續(xù)縮分，根據(jù)分析項(xiàng)目選擇用碳化鎢研缽或其他合適的研缽加工成粒度小于0.090mm的試樣，含碳化硅樣品根據(jù)分析項(xiàng)目選擇用鋼研缽或碳化鎢研缽加工成粒度小于0.150mm的試樣。

5.2.4 試樣分析前應(yīng)在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室溫。

5.2.5 含有樹脂或?yàn)r青等添加劑的濕狀不定形材料先按第8章進(jìn)行處理后，再按5.2.1～5.2.6進(jìn)行試樣制備。當(dāng)試樣分析結(jié)果要求以原始樣品為基時(shí)，將測量結(jié)果按8.4中的注，對結(jié)果進(jìn)行校正計(jì)算。

5.2.6 含有樹脂或?yàn)r青等添加劑的干狀耐火材料，取碳化后的樣品進(jìn)行總碳、游離碳的測定。定形耐火材料的碳化按照GB/T 17732中的規(guī)定進(jìn)行；不定形耐火材料稱取測定揮發(fā)分后的均化殘?jiān)?.1）。當(dāng)試樣分析結(jié)果要求以原始樣品為基時(shí)，將測量結(jié)果按9.1.4中的注，對結(jié)果進(jìn)行校正計(jì)算。

6 通則

6.1 一般規(guī)定

6.1.1 分析時(shí)，僅使用認(rèn)可的分析純試劑和蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

6.1.2 分析中將“恒量”規(guī)定為兩次稱量之差不大于0.2mg。

6.2 測定次數(shù)

      在重復(fù)性條件下測定2次。

6.3 空白試驗(yàn)

      在重復(fù)性條件下做空白試驗(yàn)。

6.4 結(jié)果表述

      所得結(jié)果應(yīng)按GB/T 8170修約，保留2位小數(shù)；當(dāng)含量＜0.10％時(shí)結(jié)果保留2位有效數(shù)字；如果委托方供貨合同或有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)另有要求時(shí)，可按要求的位數(shù)修約。

6.5 分析結(jié)果的采用

      當(dāng)試樣的2個(gè)有效分析值之差不大于表2所規(guī)定的允許差時(shí)，以其算術(shù)平均值作為最終分析結(jié)果；否則，應(yīng)按附錄A的規(guī)定進(jìn)行追加分析和數(shù)據(jù)處理。

6.6 質(zhì)量保證和控制

6.6.1 工作曲線應(yīng)定期（不超過3個(gè)月）用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)一次。如果儀器維修或更換部件（如燈泡等），應(yīng)重新繪制工作曲線，并用同類型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，應(yīng)重新繪制工作曲線。

6.6.2 一般情況下，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)每2個(gè)月重新標(biāo)定一次；如果2個(gè)月內(nèi)溫度變化超過10℃時(shí)，應(yīng)及時(shí)標(biāo)定一次。重新標(biāo)定后，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，則標(biāo)定結(jié)果有效，否則無效。

6.6.3 仲裁試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)隨同試樣分析同類型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，則試樣分析值有效，否則無效。

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