發(fā)布日期：2022-12-04 17:13 瀏覽次數(shù)：
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硅質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)分析的項(xiàng)目如下：
a）灼燒減量（LOI）；
b）二氧化硅（SiO2）；
c）氧化鋁（Al2O3）；
d）氧化鐵（Fe2O3）；
e）二氧化鈦（TiO2）；
f）氧化鈣（CaO）；
g) 氧化鎂（MgO）；
h）氧化鉀（K2O）；
i) 氧化鈉（Na2O）；
j）一氧化錳（MnO）；
k）五氧化二磷（P2O5）。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于分析元素的測(cè)定。測(cè)定范圍見(jiàn)表1。
表1 測(cè)定范圍
分析項(xiàng)目 | 范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/％ | 分析項(xiàng)目 | 范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/％ |
LOI | ≤20 | MgO | ≤5 |
SiO2 | ≥65 | K20 | ≤15 |
Al2O3 | ≤35 | Na2O | ≤15 |
Fe2O2 | ≤5 | MnO | ≤5 |
TiO2 | ≤1 | P2O5 | ≤10 |
CaO | ≤5 |
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GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取樣
GB/T 7728 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析 火焰原子吸收光譜法通則
GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T 10325 定形耐火制品驗(yàn)收抽樣檢驗(yàn)規(guī)則
GB/T 12805 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 滴定管
GB/T 12806 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線(xiàn)容量瓶
GB/T 12808 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線(xiàn)吸量管
GB/T 6901-2017
GB/T 17617 耐火原料抽樣檢驗(yàn)規(guī)則
GB/T 32179 耐火材料化學(xué)分析 濕法、原子吸收光譜法（AAS）和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）的一般要求
3.1 天平（感量0.1mg）。
3.2 鉑坩堝或瓷坩堝（30mL）。
3.3 鉑皿（75mL）。
3.4 自動(dòng)控溫干燥箱。
3.5 高溫爐：最高使用溫度≥1100℃，且能自動(dòng)控溫的箱式電爐。
3.6 分光光度計(jì)，波長(zhǎng)范圍約380nm～780nm。
3.7 火焰光度計(jì)。
火焰光度計(jì)在最佳條件下應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：
穩(wěn)定性：同一測(cè)試溶液在15s內(nèi)連續(xù)進(jìn)樣，儀器讀數(shù)漂移應(yīng)不大于2。
重現(xiàn)性：同一測(cè)試溶液重復(fù)測(cè)定7次，測(cè)量值的相對(duì)偏差＜1.5％。
3.8 原子吸收光譜儀。
備有空氣-乙炔燃燒器，鈣、鎂、鉀、鈉、錳空心陰極燈。其精密度的最低要求、特征濃度、檢出限和標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性（彎曲程度）應(yīng)符合GB/T 7728的規(guī)定。
3.9 吸量管：GB/T 12808 A級(jí)。
3.10 滴定管：GB/T 12805 A級(jí)。
3.11 容量瓶：GB/T 12806 A級(jí)。
3.12 玻璃器皿。漏斗、燒杯、量杯、燒瓶、滴瓶等。
3.13 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀。
4.1 采樣
按GB/T 10325、GB/T 17617和GB/T 4513.2采集實(shí)驗(yàn)室樣品。
4.2 制備
4.2.1 將實(shí)驗(yàn)室樣品全部破碎至6.7mm以下，按四分法縮分至約200g。
4.2.2 當(dāng)合同另有取樣約定或由于產(chǎn)品形式的限制，無(wú)法取得≥200g的實(shí)驗(yàn)室樣品時(shí)，可以例外。
4.2.3 將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續(xù)縮分，并加工成粒度小于0.090mm的試樣。
4.2.4 試樣分析前應(yīng)在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室溫。
5.1 一般規(guī)定
分析時(shí)，僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖驼麴s水或去離子水或純度相當(dāng)?shù)乃?/p>
5.2 測(cè)定次數(shù)
在重復(fù)性條件下測(cè)定2次。
5.3 空白試驗(yàn)
在重復(fù)性條件下做空白試驗(yàn)。
5.4 結(jié)果表述
所得結(jié)果應(yīng)按GB/T 8170修約，保留2位小數(shù)；當(dāng)含量＜0.10％時(shí)結(jié)果保留2位有效數(shù)字；如果委托方供貨合同或有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)另有要求時(shí)，按要求的位數(shù)修約。
5.5 分析結(jié)果的采用
當(dāng)所得試樣的2個(gè)有效分析值之差不大于表2所規(guī)定的允許差時(shí)，以其算術(shù)平均值作為最終分析結(jié)果；否則，應(yīng)按附錄A的規(guī)定進(jìn)行追加分析和數(shù)據(jù)處理。
表2 分析值允許差
含量范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/％ | 各元素允許差/％ | ||||||||||
LOI | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | TiO2 | CaO | MgO | K2O | Na2O | MnO | P2O3 | |
≤0.1 | 0.05 | - | 0.04 | 0.03 | 0.01 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.01 | 0.01 |
>0.1~≤0.5 | 0.02 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.02 | 0.02 | ||||
>0.5~≤1 | 0.10 | - | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.05 | 0.06 |
>1~≤2 | 0.20 | 0.15 | 0.15 | - | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | ||
>2~≤5 | - | 0.20 | - | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.10 | ||
>5~≤15 | 0.25 | - | 0.30 | - | - | - | - | 0.30 | 0.30 | - | 0.20 |
>15~≤35 | 0.30 | - | 0.40 | - | - | - | - | - | - | - | - |
>35~≤65 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
>65~<98 | - | 0.50 | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
≥98 | - | 0.30 | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
對(duì)于微量成分，當(dāng)分析值的平均值小于允許差的2倍時(shí)，其允許差為該分析值的1/2。 | |||||||||||
5.6 質(zhì)量保證和控制
5.6.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)應(yīng)定期（不超過(guò)3個(gè)月）用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)一次。如果儀器維修或更換部件（如燈泡等），應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，并用同類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
5.6.2 一般情況下，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)每2個(gè)月重新標(biāo)定一次；如果2個(gè)月內(nèi)溫度變化超過(guò)10℃時(shí)，應(yīng)及時(shí)標(biāo)定一次。重新標(biāo)定后，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，標(biāo)定結(jié)果有效，否則無(wú)效。
仲裁試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)隨同試樣分析同類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，試樣分析值有效，否則無(wú)效。
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