發(fā)布日期：2022-11-20 10:40 瀏覽次數(shù)：
本文件規(guī)定了測(cè)量取自電纜或光纜結(jié)構(gòu)的以鹵化聚合物為基礎(chǔ)的混合物和含鹵添加劑混合物，在燃燒時(shí)釋出的除氫氟酸外的鹵酸氣體總量的裝置和程序。
注1：木試驗(yàn)方法不能用于測(cè)定氟含量，氟含量的試驗(yàn)方法見(jiàn)IEC 60684-2。
注2：本試驗(yàn)方法可用于測(cè)試生產(chǎn)電纜或光纜用的材料，但不宜基于這樣的一個(gè)試驗(yàn)來(lái)申明電纜或光纜的性能。
注3：相關(guān)電纜或光纜標(biāo)準(zhǔn)宜指明電纜或光纜中的哪些組件宜進(jìn)行測(cè)試。
注4：對(duì)于本文件，“電纜”是指?jìng)鬏斈芰炕蛐盘?hào)的所有絕緣金屬導(dǎo)體電纜。
本文件規(guī)定的方法適用于測(cè)定電纜或光纜中的獨(dú)立的各個(gè)部件，能夠確定電纜或光纜的各個(gè)獨(dú)立部件是否滿足要求。
注5：供需雙方協(xié)商一致的前提下，本文件中給出的方法可用于測(cè)定電纜或光纜整體混合材料的鹵酸氣體含量。但是這種方法的使用不宜判定電纜或光纜性能的合格性。附錄A給出了這種試驗(yàn)方法的相關(guān)信息。
由于測(cè)量精度的原因，對(duì)于鹵酸氣體含量小于5mg/g的材料不宜在報(bào)告中給出檢測(cè)值。
下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
ISO 385 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 滴定管（Laboratory glassware-Burettes）
ISO 1042 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線容量瓶（Laboratory glassware-One-mark volumetric flasks)
ISO 3696 分析實(shí)驗(yàn)室用水 規(guī)格和試驗(yàn)方法（Water for analytical laboratory ues-Specification and test methods)
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
3.1
鹵酸氣體含量 halogen acid gas content
除氟化氫氣體含量以外，鹵酸氣體逸出量為每克試樣釋出的氯化氫氣體的毫克數(shù)。
被試材料應(yīng)在干燥的空氣流中被加熱，釋出的氣體應(yīng)在0.1mol/L氫氧化鈉溶液中被吸收，然后應(yīng)測(cè)定吸收鹵酸氣體的總量。方法是：用硝酸使氫氧化鈉溶液酸化并加入一定容積的0.1 mol/L硝酸銀溶液，以硫酸鐵銨作為指示劑，用0.1mol/L硫氰酸銨返滴定該余量。
注1：可使用具有相同精度的其他分析方法，但是存在爭(zhēng)議時(shí)以本方法為準(zhǔn)。
注2：雖然使用本方法時(shí)氯化氫和溴化氫氣體一同被檢測(cè)到，但是鹵酸氣體的含量都以氯化氫含量表示。
5.1 通則
設(shè)備裝置圖見(jiàn)圖1～圖5。
構(gòu)成試驗(yàn)裝置各部件的裝配應(yīng)密封。石英玻璃管和第一個(gè)洗瓶及第一個(gè)和第二個(gè)洗瓶之間的連接應(yīng)盡量短，應(yīng)使用玻璃管或硅橡皮管進(jìn)行連接。
注1：在石英玻璃管的出口側(cè)，盡可能靠近末端的地方可裝一個(gè)石英棉塞子以幫助收集冷凝物。
注2：將與洗瓶具有相同尺寸的第三個(gè)空瓶子連接到第一個(gè)洗瓶前，可提高試驗(yàn)的安全性，例如防止水回流到石英玻璃管中。
5.2 管形爐
管形爐加熱區(qū)的有效長(zhǎng)度應(yīng)為480mm～620mm，其內(nèi)徑應(yīng)為38mm～62mm，并應(yīng)配備一個(gè)可調(diào)電加熱系統(tǒng)。
5.3 石英玻璃管
管形爐應(yīng)配有一個(gè)耐腐蝕性氣體的石英玻璃管，并應(yīng)與管形爐大致同心。
石英玻璃管的內(nèi)徑應(yīng)為30mm～46mm。管子在管形爐進(jìn)口側(cè)伸出的長(zhǎng)度應(yīng)為60mm～200mm，在出口側(cè)伸出的長(zhǎng)度應(yīng)為60mm～100mm。應(yīng)留有初始間隙供熱膨脹用。石英玻璃管伸出的長(zhǎng)度，應(yīng)為管徑基本保持不變的一段管子的長(zhǎng)度。
注：管子的外徑宜根據(jù)管形爐的內(nèi)徑選擇。
每次試驗(yàn)前，整個(gè)管子應(yīng)在溫度約950℃下煅燒，以清潔管子。
5.4 燃燒舟
燃燒舟應(yīng)由陶瓷、熔凝石英或皂石制成，尺寸應(yīng)為：
——外長(zhǎng)為45mm～100mm；
——外寬為12mm～30mm；
——內(nèi)深為5mm～10mm。
注：燃燒舟的尺寸宜根據(jù)石英玻璃管的內(nèi)徑選擇。
將燃燒舟送入石英玻璃管的優(yōu)先選用方法見(jiàn)圖1。
試驗(yàn)前，燃燒舟應(yīng)在約950℃溫度的馬弗爐中煅燒4h，以清潔燃燒舟，然后應(yīng)放入干燥器中冷卻至環(huán)境溫度。隨后應(yīng)將燃燒舟用分析天平進(jìn)行稱重，直到獲得兩個(gè)用mg表示的連續(xù)的相同測(cè)量值，修約到一位小數(shù)。分析天平精度見(jiàn)5.7。記為ml。
5.5 氣體冒泡裝置
在石英玻璃管的出口側(cè)，釋出的氣體應(yīng)通過(guò)兩個(gè)洗瓶（見(jiàn)圖2），每個(gè)洗瓶裝有至少220mL的0.1 mol/L氫氧化鈉溶液。
第一個(gè)洗瓶應(yīng)配置一個(gè)磁力攪拌器，使其良好旋轉(zhuǎn)以便更好地吸收燃燒氣體。插入洗瓶?jī)?nèi)的玻璃管末端的最大內(nèi)徑應(yīng)為5mm，以助于吸收氣體。
在每個(gè)洗瓶中的管子末端上面的溶液高度應(yīng)為（110±10）mm。
注：溶液高度是根據(jù)內(nèi)徑約為50mm的實(shí)驗(yàn)室用標(biāo)準(zhǔn)玻璃瓶計(jì)算的。
5.6 供氣系統(tǒng)
燃燒用氣體應(yīng)為空氣。
管中的空氣流量ρ應(yīng)為20×（π/4）×D2×10-3（L/h），公差為±10％，D為石英玻璃管的內(nèi)徑。
示例：
如果D＝30mm，20×（π/4）×D2×10-3＝14.1（L/h），空氣流量能在12.7L/h～15.5L/h之間。
如果D＝46mm，20×（π/4）×D2×10-3＝33.2（L/h），空氣流量能在29.9L/h～36.5L/h之間。
注：流量ρ與流速有關(guān)，按照以下公式求出：
式中：
ρ——空氣流量，單位為升每小時(shí)（L/h）；
v——空氣流速，單位為米每小時(shí)（m/h）；
D——管子內(nèi)徑，單位為毫米（mm）。
如果v＝20m/h，ρ＝15.7×D2×10-3（L/h）。
能提供高純度空氣的供氣裝置應(yīng)由針形閥調(diào)整并控制，空氣流量由流量計(jì)控制在適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)。供氣系統(tǒng)的選擇應(yīng)采用以下方法：
——方法1：使用人造空氣或瓶裝壓縮空氣，空氣應(yīng)從石英玻璃管的始端注入（見(jiàn)圖3）；
——方法2：使用實(shí)驗(yàn)室提供的壓縮空氣，空氣應(yīng)過(guò)濾和干燥并應(yīng)從石英玻璃管的始端注入（見(jiàn)圖4）；
——方法3：使用實(shí)驗(yàn)室環(huán)境空氣，空氣應(yīng)過(guò)濾和干燥。在該情況下空氣和燃燒氣體的混合物應(yīng)由泵吸出（見(jiàn)圖5）。
5.7 分析天平
分析天平的分辨率與精度應(yīng)達(dá)到±0.1mg或更高。
5.8 實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿
應(yīng)使用下列實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿用于滴定試驗(yàn)：
——20mL移液管；
——100mL移液管；
——符合ISO1042中B級(jí)的1000mL單標(biāo)線容量瓶；
——250mL～500mL容量的錐形燒杯；
——ISO 385規(guī)定的滴定管。
5.9 試劑
去離子水或蒸餾水的純度應(yīng)至少滿足ISO 3696的3級(jí)，應(yīng)使用下列分析試劑進(jìn)行化學(xué)分析：
a）65％濃度的濃硝酸，密度約為1.40 g/mL；
b）6 mol/L濃度的硝酸；
c）0.1 mol/L濃度的硝酸銀；
d）甲苯或異戊醇；
e）40％的硫酸鐵銨水溶液；
f) 0.1 mol/L硫氰酸銨溶液。
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