發(fā)布日期：2022-11-08 17:55 瀏覽次數(shù)：
本文件規(guī)定了電氣火災(zāi)痕跡物證技術(shù)鑒定方法中EDS（X射線能譜儀）成分分析法的原理、儀器設(shè)備、檢材的制備、檢材的檢測(cè)和結(jié)果。
本文件適用于火災(zāi)物證鑒定領(lǐng)域中，對(duì)痕跡物證微區(qū)成分的元素組成及含量進(jìn)行測(cè)試，進(jìn)行成分元素的溯源和同一性比對(duì)分析。
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GB/T 13966 分析儀器術(shù)語
GB/T 19267.6 刑事技術(shù)微量物證的理化檢驗(yàn) 第6部分：掃描電子顯微鏡/X射線能譜儀
GB/T 20162 火災(zāi)技術(shù)鑒定物證提取方法
GB/T 13966、GB/T 19267.6、GB/T 20162界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1
EDS成分分析法 component analytic method of energy dispersive spectrometry
用具有一定能量和強(qiáng)度的粒子束轟擊檢材物質(zhì)，根據(jù)檢材物質(zhì)被激發(fā)或反射的X射線的能量和強(qiáng)度的關(guān)系圖（稱為能譜），實(shí)現(xiàn)對(duì)檢材的非破壞性元素分析、結(jié)構(gòu)分析和表面物化特性分析的方法。
3.2
微區(qū)成分 microcosmic composition
在痕跡物證上幾微米至幾十微米區(qū)域內(nèi)的元素組成及含量。
火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)中的痕跡物證所含有的同種元素，不論其所處狀態(tài)如何，所發(fā)射的特征X射線均具有相同的能量。
測(cè)量火災(zāi)痕跡物證的特征X射線的強(qiáng)度作為定量分析的基礎(chǔ)；可分為有標(biāo)樣定量分析和無標(biāo)樣定量分析兩種。在有標(biāo)樣分析檢材時(shí)，檢材內(nèi)各元素的實(shí)測(cè)X射線強(qiáng)度與標(biāo)樣的同名譜線強(qiáng)度進(jìn)行比較，經(jīng)過背景校正和基體校正，能較準(zhǔn)確計(jì)算出絕對(duì)含量；在無標(biāo)樣定量分析時(shí)，對(duì)檢材內(nèi)各元素同名或不同名譜線的實(shí)測(cè)強(qiáng)度進(jìn)行相互對(duì)比，經(jīng)過背景校正，計(jì)算出它們的相對(duì)含量。
5.1 掃描電子顯微鏡
分辨率3.0nm（30kV）；檢材條件較好時(shí)，其有效放大倍率為20倍～100000倍。
5.2 X射線能譜儀
在MnK。處的分辨率高于133eV（計(jì)數(shù)率為2500cps時(shí)），元素分析范圍為，Be～92U。
5.3 其他所需設(shè)備
超聲波清洗機(jī)、離子濺射儀、精密切割機(jī)、超薄切片機(jī)、干燥箱。
6.1 所分析的檢材應(yīng)為穩(wěn)定的固體，在真空及電子束轟擊下不揮發(fā)、不變性，無放射性和腐蝕性，適用于高、低真空條件下觀察。
6.2 根據(jù)掃描電子顯微鏡檢材室的大小，截取檢材上預(yù)觀察、分析的部位；對(duì)于較小的、易破壞的痕跡，應(yīng)使用精密切割機(jī)在低轉(zhuǎn)速下進(jìn)行切割。
6.3 截取的檢材，應(yīng)保持其來樣狀態(tài)，保持干燥、避免腐蝕，其被觀察、測(cè)試部位不應(yīng)與其他檢材相接觸。
6.4 用酒精擦拭或用超聲波清洗機(jī)進(jìn)行表面清洗，清除檢材表面附著的污染物并晾干表面的水分。
6.5 將清洗過的檢材用導(dǎo)電膠或橡皮泥固定在檢材杯（臺(tái)）上，放于掃描電子顯微鏡檢材室內(nèi)待檢。
6.6 對(duì)于非導(dǎo)體檢材的表面，可使用離子濺射儀在檢材表面鍍一層導(dǎo)電膜，如金膜、鉑膜或碳膜等。
7.1 當(dāng)掃描電子顯微鏡檢材室真空度達(dá)到要求時(shí)，調(diào)節(jié)加速電壓，使其高于被測(cè)元素的臨界激發(fā)電壓的2倍～3倍；對(duì)于常見金屬和合金，宜使用加速電壓20kV或25kV；對(duì)于硅酸鹽和氧化物，宜使用加速電壓15kV。
7.2 調(diào)節(jié)鎢燈絲發(fā)射電流使其達(dá)到飽和，保證獲得最大亮度的飽和點(diǎn)。
7.3 確定或選擇檢材上的微區(qū)觀察的特征部位，在適合倍率下觀察和拍照其微觀形貌。
7.4 對(duì)于溯源性檢材，應(yīng)選取檢材熔化部位的微區(qū)部位進(jìn)行分析，其大小應(yīng)盡量接近熔化部位。
7.5 對(duì)于同一性比對(duì)檢材，應(yīng)在比對(duì)檢材上選取至少三個(gè)部位微區(qū)用X射線能譜儀進(jìn)行分析，其微區(qū)面積總和應(yīng)盡量接近比對(duì)檢材。
7.6 對(duì)所選擇的微區(qū)成分進(jìn)行定性和半定量分析，必要時(shí)應(yīng)使用成分相近的標(biāo)樣進(jìn)行對(duì)比；分析方式可采用如下方式進(jìn)行：
——面掃描分析：在檢材某一任意選擇的區(qū)域做面掃描，可以檢測(cè)檢材整個(gè)區(qū)域的面貌和各元素在該檢材區(qū)域內(nèi)的含量變化情況；
——線掃描分析：在檢材上任意一條直線進(jìn)行線掃描，可以檢測(cè)出檢材在這一條直線的元素成分及含量變化情況。
8.1 溯源性分析，應(yīng)給出檢材微區(qū)內(nèi)主要含有的元素種類，將含量前三位的特征元素作為該檢材所含的主要元素。
8.2 同一性比對(duì)分析，除基體元素外，比對(duì)檢材與標(biāo)樣所含特征元素相差一種以內(nèi)，可做同一性認(rèn)定。
8.3 半定量分析應(yīng)先得到非歸一化結(jié)果；如確定沒有遺漏元素并且非歸一化結(jié)果在95％～100％之間時(shí)，才能將結(jié)果歸一化。
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