發(fā)布日期：2022-11-09 19:03 瀏覽次數(shù)：
GB/T 18294的本部分規(guī)定了火災(zāi)技術(shù)鑒定中紅外光譜法的術(shù)語和定義、原理、試驗(yàn)條件、試驗(yàn)方法。
本部分適用于火災(zāi)現(xiàn)場有機(jī)殘留物的鑒定。
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GB/T 19267.1 刑事技術(shù)微量物證的理化檢驗(yàn) 第1部分：紅外吸收光譜法
GB/T 20162 火災(zāi)技術(shù)鑒定物證提取方法
GB/T 19267.1和GB/T 20162界定的以及下列術(shù)語和定義適用于GB/T 18294的本文件。
3.1
特征頻率區(qū) characteristic frequency region
火災(zāi)現(xiàn)場有機(jī)殘留物具有的處在4000cm-1～1250cm-1區(qū)域內(nèi)的光譜。
3.2
指紋區(qū) fingerprint region
火災(zāi)現(xiàn)場有機(jī)殘留物具有的處在1250cm-1～400cm-1區(qū)域內(nèi)的光譜。
當(dāng)紅外光照射到火災(zāi)現(xiàn)場有機(jī)殘留物時(shí)，一定頻率的紅外光波被相同振動頻率的化學(xué)鍵所吸收，產(chǎn)生能級躍遷。不同物質(zhì)組成結(jié)構(gòu)不同，對紅外光吸收也不同，依據(jù)此特性可以對未知物的結(jié)構(gòu)組成進(jìn)行鑒定。
5.1 條件設(shè)定
5.1.1 工作環(huán)境相對濕度50％以下。
5.1.2 儀器參數(shù)：光譜范圍4000cm-1～400cm-1掃描次數(shù)32，掃描間隔2cm-1，分辨率4cm-1（注：氣體樣品分辨率為2cm-1）。
5.2 材料與試劑
5.2.1 濾紙、放大鏡、切割刀具、研缽等。
5.2.2 純度為分析純的溴化鉀。
5.2.3 純度為分析純的三氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、四氫呋喃、甲醇、二甲基甲酰胺等有機(jī)試劑。
6.1 試樣分離
主要采用下列方法對火災(zāi)現(xiàn)場試樣進(jìn)行分離：
——機(jī)械剝離：直接用刀具剝離或在放大鏡下對非純凈物質(zhì)用帶尖工具剝離；
——溶劑溶解：選用不同的試劑，分別溶解試樣中的有機(jī)物殘留物，達(dá)到分離目的；
——薄層分離：選用合適的溶劑溶解后，在薄層板上用不同展開劑分離。
6.2 制樣
6.2.1 固體試樣
可采用下列方法制樣：
a）溴化鉀壓片法：將6.1分離出的試樣與烘干的溴化鉀放在一起研磨成細(xì)粉，再將其置于模具中壓制成透明片；
b) 溶解成膜法：以合適的溶劑溶解檢材，涂于溴化鉀鹽片上，揮發(fā)掉溶劑成膜；
c) 熱壓成膜法：對熱塑性高聚物，可以采用將其剪成細(xì)小顆粒置于兩塊溴化鉀鹽片之間，以銅板加熱使之熔融成膜。
6.2.2 液體試樣
將液體試樣滴于溴化鉀鹽片上，用另一鹽片蓋住，但對于易揮發(fā)的液體試樣要將其注入液體池。
6.2.3 氣體試樣
根據(jù)檢材量大小，選用不同光程的氣體池，將氣體池抽真空后導(dǎo)入氣體試樣。
7.1 測試
將6.2中制好的試樣置于紅外光譜儀的樣品艙內(nèi)，按照5.1試驗(yàn)條件，依據(jù)操作規(guī)程，繪制出試樣的紅外光譜圖。
7.2 譜圖判別
7.2.1 未知物的鑒定
根據(jù)7.1測試出的試樣的紅外光譜提供的特征頻率區(qū)和指紋區(qū)的結(jié)構(gòu)信息，推斷出其含有的特征官能團(tuán)，判斷未知物的類別，然后進(jìn)行檢索，或與標(biāo)準(zhǔn)譜圖比對。根據(jù)檢索結(jié)果，用相應(yīng)物質(zhì)繪制譜圖，再與未知物紅外譜圖比對，得出結(jié)論。如果未知物沒有足夠的純凈度，應(yīng)多取幾個(gè)試樣點(diǎn)繪圖，反復(fù)進(jìn)行檢索。
7.2.2 目標(biāo)物認(rèn)定
7.2.2.1 用標(biāo)準(zhǔn)物對照，在相同條件下，繪制兩種物質(zhì)的紅外光譜圖，然后進(jìn)行比對。
7.2.2.2 若沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作對照，需通過查閱商業(yè)譜圖或檢索譜庫，用未知物的譜圖與被指認(rèn)物質(zhì)的紅外光譜圖比對，得出結(jié)論。常見火災(zāi)現(xiàn)場殘留物的紅外譜圖特征參見附錄A。
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