發(fā)布日期：2022-11-09 14:49 瀏覽次數：
GB/T 24572的本部分規(guī)定了實驗室采用吹掃捕集法提取火災現場中常見易燃液體殘留物的術語和定義、原理與特性、材料與設備以及試驗步驟。
本部分適用于實驗室對火災現場的汽油、煤油、柴油和油漆稀釋劑等常見易燃液體殘留物的提取。
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GB/T 18294.3 火災技術鑒定方法 第3部分：氣相色譜法
GB/T 18294.5 火災技術鑒定方法 第5部分：氣相色譜-質譜法
3.1
吹掃捕集法 purge and trap concentration
一種用惰性氣體持續(xù)吹掃待分析的檢材，將揮發(fā)性有機物質成分吹掃帶出并吸附收集于捕集阱中，加熱捕集阱使這些成分脫附并傳輸至氣相色譜儀或氣相色譜/質譜儀進行檢測的易燃液體殘留物實驗室提取方法。
3.2
捕集阱 trap
裝有吸附劑用于捕集易燃液體殘留物成分的裝置。
4.1 原理
用高純氮氣等惰性氣體以一定的流量持續(xù)吹掃檢材，吹出的易燃液體殘留物成分被吸附在捕集阱中。將捕集阱快速加熱，使易燃液體殘留物成分脫附，并以高純氮氣反吹進入氣相色譜儀或氣相色譜-質譜儀進行檢測。
4.2 特性
吹掃捕集法具有如下特性：
——不破壞檢材的外觀形態(tài)；
——適合對體積大的檢材進行提?。?/p>
——適合對易燃液體殘留物成分含量低的檢材進行提??；
——不適合機油等高沸點物質的提取。
5.1 吹掃氣體
高純氮氣，純度大于等于99.999％。
5.2 檢材提取器
可與吹掃捕集儀相連接，具備控溫功能的盛放檢材的封閉容器。吹掃氣體通過檢材提取器可實現對檢材中易燃液體殘留物成分的吹掃提取。吹掃氣體進氣口位于容器下端，出氣口位于容器上端。溫度設定范圍為25℃～100℃。體積宜為2L～5L。
5.3 吹掃捕集儀
吹掃捕集儀配備捕集阱、除水系統(tǒng)與六通閥，一端與檢材提取器相連接，另一端與氣相色譜或氣相色譜-質譜儀進樣口相連接。吹掃氣體將檢材提取器內易燃液體殘留物成分攜帶出來，被吹掃捕集儀內部的捕集阱吸附，加熱捕集阱使吸附的成分脫附，并通過六通閥進入氣相色譜儀或氣相色譜-質譜儀。
捕集阱溫度設定范圍為25℃～300℃，其吸附劑為Tenax、活性炭等。
除水系統(tǒng)用于除去吹掃氣體攜帶的水分，避免氣相色譜儀或氣相色譜-質譜儀受到損壞。
5.4 氣體管路系統(tǒng)
用于連接檢材提取器、吹掃捕集儀及氣相色譜儀或氣相色譜-質譜儀的氣體管路以及附件。
6.1 活化
Tenax捕集阱在250℃溫度下用100mL/min氮氣吹掃30min進行活化。若使用其他吸附劑，應按照制造商推薦程序進行活化?；罨瘯r將捕集阱流出氣體放空，避免進入色譜柱內?；罨Y束后將捕集阱冷卻至室溫。
6.2 吹掃及吸附
將檢材快速放入檢材提取器內，避免長時間暴露于環(huán)境中，檢材體積應不超過提取器容積的三分之二。檢材提取器溫度設定為60℃，保持1.5min后，以10mL/min的流速吹掃60min，吹掃出的易燃液體殘留物成分被吹掃氣體攜帶經檢材提取器上端出氣口流出，進入吹掃捕集儀內部的捕集阱并被吸附。
6.3 熱脫附
打開六通閥，將捕集阱與氣相色譜儀或氣相色譜-質譜儀進樣管路相聯接，按下面推薦條件進行熱脫附，使易燃液體殘留物成分進入色譜柱。
——脫附溫度/時間：180℃/10 min；
——傳輸線溫度：110℃；
——六通閥溫度：110℃；
——載氣壓力：150 kPa。
從吹掃捕集儀熱脫附出來的易燃液體殘留物成分按照GB/T 18294.3規(guī)定的方法進行氣相色譜檢測或者按照GB/T 18294.5規(guī)定的方法進行氣相色譜-質譜檢測。
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