1 范圍

      本部分規(guī)定了煤質(zhì)顆粒活性炭亞甲藍吸附值的測定原理、測定步驟和結(jié)果計算等內(nèi)容。

      本部分適用于煤質(zhì)顆?；钚蕴縼喖姿{吸附值的測定，也適用于粉狀煤質(zhì)活性炭。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件中的條款通過GB/T 7702的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

      GB/T 601-2002 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

      GB/T 625 化學(xué)試劑 硫酸（GB/T 625-2007，ISO 6353-2：1983，NEQ）

      GB/T 665 化學(xué)試劑 五水合硫酸銅（II）（硫酸銅）（GB/T 665-2007，ISO 6353-2：1983，NEQ）

      GB/T 1263 化學(xué)試劑 十二水合磷酸氫二鈉（磷酸氫二鈉）（GB/T 1263-2006，ISO 6353-2:1983,NEQ)

      GB/T 1272 化學(xué)試劑 碘化鉀（GB/T 1272-2007，ISO 6353-2：1983，NEQ）

      GB/T 1274 化學(xué)試劑 磷酸二氫鉀（GB/T 1274-1993，neq ISO 6353-3：1987 R79）

      GB/T 1914 化學(xué)分析濾紙

      GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T 6682-1992，neq ISO 3696：1987）

3 術(shù)語和定義

      下列術(shù)語和定義適用于GB/T 7702的本部分。

3.1

      實驗室樣品 laboratory sample

      為送往實驗室供檢驗或測試而制備的樣品。

3.2

      試樣 test sample

      由實驗室樣品制備的從中抽取試料的樣品。

3.3

      試料 test portion

      從試樣中取得的（如試樣與實驗室樣品兩者相同，則從實驗室樣品中取得），并用以進行檢驗或觀測的一定量的物料。

3.4

      亞甲藍吸附值 methylene blue adsorption

      在規(guī)定的試驗條件下，活性炭與亞甲藍溶液充分吸附后，亞甲藍溶液剩余濃度達到規(guī)定范圍時，每克活性炭吸附亞甲藍的毫克數(shù)。

4 原理

      試樣與亞甲藍溶液混合，充分吸附后，測定亞甲藍溶液的剩余濃度，計算亞甲藍吸附值。

5 試劑和材料

5.1 水，GB/T 6682，三級水。

5.2 定性濾紙，GB/T 1914，B等，中速（102）。

5.3 硫酸溶液，用硫酸（GB/T 625，分析純）配制1＋5的硫酸溶液。

5.4 碘化鉀溶液，用碘化鉀（GB/T 1272，分析純）配制質(zhì)量分數(shù)為10％的碘化鉀溶液。

5.5 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)色溶液，用五水合硫酸銅（II）（GB/T 665）分析純，配制質(zhì)量分數(shù)為0.4％的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)色溶液。

5.6 緩沖溶液，將以下a液與b液以1＋1的體積比均勻混合，得到pH值約為7的緩沖溶液。

5.6.1 a液，稱取9.08g磷酸二氫鉀（GB/T1274，分析純），溶于1L水中，混勻。

5.6.2 b液，稱取23.9g十二水合磷酸氫二鈉（GB/T1263，分析純），溶于1L水中，混勻。

5.7 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，濃度c（1/6K2Cr2O3）＝0.1 mol/L，按GB/T 601-2002中4.5的規(guī)定配制和標(biāo)定。

5.8 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，濃度c（Na2S2O3）＝0.1 mol/L，按GB/T 601-2002中4.6的規(guī)定配制和標(biāo)定。

5.9 亞甲藍溶液，濃度p（C16H1CIN2S）＝1.5g/L，按下述方法配制：

5.9.1 配制

      由于亞甲藍在干燥過程中性質(zhì)會發(fā)生變化，應(yīng)在未干燥情況下使用。因此先測定其水分（稱取約1g的亞甲藍，精確至0.0001g，置于105℃±5℃的電熱恒溫干燥箱中干燥4h）。

      稱取與1.5g干燥的亞甲藍相當(dāng)?shù)奈锤稍锏膩喖姿{，精確至0.0001g［亞甲藍未干燥品的取用量按式（1）計算］，將亞甲藍溶于溫度為60℃±10℃的緩沖溶液，待全部溶解后，冷卻至室溫，過濾至1000mL容量瓶中，用緩沖溶液洗滌濾渣，再用緩沖溶液稀釋至刻度，混勻，靜置1d后標(biāo)定。標(biāo)定結(jié)果應(yīng)在1.5000g/L±0.0150g/L范圍內(nèi)，否則，應(yīng)調(diào)至規(guī)定范圍。

      亞甲藍未干燥品的取用量以m_i計，數(shù)值以克（g）表示，按式（1）計算：

      式中：

      m——干燥的亞甲藍需要量的數(shù)值，單位為克（g）；

      A——亞甲藍純度的數(shù)值，％；

      ω——亞甲藍水分的質(zhì)量分數(shù)，％。

5.9.2 標(biāo)定

      用移液管吸取亞甲藍溶液50mL置于200mL燒杯中，加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液25.00mL，放入水浴中加熱至75℃±2℃，攪拌均勻并在75℃±2℃下保持20min后冷卻，過濾至300mL具塞磨口錐形瓶中，加硫酸溶液25mL和碘化鉀溶液10mL，蓋緊瓶塞，搖勻，在暗處放置5 min后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行滴定，至溶液呈淡黃色時，加入淀粉指示液2mL，滴定至藍色消失。同時做空白試驗。

5.9.3 亞甲藍溶液的濃度計算

      亞甲藍溶液的濃度以p計，數(shù)值以毫克每毫升（mg/mL）表示，按式（2）計算：

      式中：

      c₀——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

      V₂——空白試驗所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

      V₁——試驗消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

      M——亞甲藍摩爾質(zhì)量的數(shù)值［M（1/3C₁₆H₁₈CIN₃S）＝106.6g/mol］，單位為克每摩爾（g/mol）。

5.9.4 標(biāo)定精密度

      亞甲藍標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測定結(jié)果的相對偏差不大于1％。

5.10 淀粉指示液，配制質(zhì)量分數(shù)為0.5％的淀粉指示液。

6 儀器和設(shè)備

6.1 電熱恒溫干燥箱，0℃～300℃。

6.2 干燥器，內(nèi)裝無水氯化鈣或變色硅膠。

6.3 分析天平，感量0.0001g。

6.4 恒溫水浴，75℃±2℃。

6.5 振蕩器，頻率（240±20）次/min，振幅36mm±6mm。

6.6 分光光度計。

6.7 具塞磨口錐形瓶，100mL、300mL。

6.8 移液管，50mL。

6.9 燒杯，200mL。

6.10 比色管，25mL。

6.11 試驗篩，200×50-0.045/0.032方孔。

6.12 玻璃漏斗，70mm～690mm。

7 試樣的制備

      對所送樣品用四分法取出約10g試樣，磨細到90％以上能通過0.045mm試驗篩的程度，篩余試樣與其混勻，在150℃±5℃電熱恒溫干燥箱內(nèi)干燥2h，置于干燥器中冷卻，備用。

8 測定步驟

8.1 稱取0.1g±0.0004g試料，精確至0.0001g，置于100mL具塞磨口錐形瓶中，用滴定管加入亞甲藍溶液5mL～15mL（依被測產(chǎn)品而定），蓋緊瓶塞，放在振蕩器上振蕩30min。

8.2 將上述試樣吸附過的亞甲藍溶液過濾至比色管中，混勻。

8.3 用10mm比色皿在665nm波長處，以水為參比液，測定濾液的吸光度值，該濾液的吸光度值應(yīng)與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度讀數(shù)差值在士0.020范圍。

8.4 如超出上述范圍應(yīng)調(diào)整加入亞甲藍溶液的毫升數(shù)，重復(fù)8.1～8.3操作直至符合要求。

9 結(jié)果計算

      亞甲藍吸附值以E計，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式（3）計算：

      式中：

      ρ——亞甲藍溶液濃度的數(shù)值，單位為毫克每毫升（mg/mL）；

      V——測定試樣所消耗亞甲藍溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

      m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

10 精密度

      每個樣品做兩份試料的平行測定，其差值應(yīng)不大于8mg/g，結(jié)果以算術(shù)平均值表示，計算結(jié)果精確至整數(shù)位。

11 試驗報告

      試驗報告應(yīng)包括以下幾個方面的內(nèi)容：

      a）試樣編號；

      b）使用的標(biāo)準(zhǔn)；

      c) 使用的方法；

      d) 試驗項目；

      e) 試驗結(jié)果；

      f) 試驗人員；

      g）試驗日期。

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