1 范圍

      GB/T 18294的本部分規(guī)定了火災技術(shù)鑒定中薄層色譜法的術(shù)語和定義、試驗原理、試驗儀器、試劑和材料、標準試樣及試驗方法。

      本部分適用于汽油、煤油、柴油和油漆稀釋劑等火場常見易燃液體及其燃燒殘留物的鑒定。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

      GB/T 20162 火災技術(shù)鑒定物證提取方法

3 術(shù)語和定義

      下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

      硅膠薄層板 thin layer chromatography plate of silica gel

      按不同要求均勻涂有硅膠的玻璃、金屬或塑料薄板。

3.2

      薄層色譜法 thin layer chromatography analysis

      將試樣與適宜的對照物在同一薄層板點樣、展開、顯色后，再進行對比，用以進行火場常見易燃液體及其燃燒殘留物鑒定的方法。

3.3

      展開劑 developing solvent

      可將試樣在薄層板上分離開的試劑。

3.4

      Rf值 Rf value

      薄層板點樣展開后的斑點中心至原點的距離與展開劑前沿至原點距離之比值。

4 試驗原理

      易燃液體及其燃燒殘留物成分在薄層板點樣后，由于薄層色譜固定相和流動相的分配系數(shù)不同而產(chǎn)生分離，依次對其進行熒光顯色、碘蒸氣顯色和水顯色，會呈現(xiàn)一定位置、大小和顏色的特征斑點，通過比對可確認易燃液體及其燃燒殘留物的種類。

5 試驗儀器

5.1 薄層板

      硅膠GF板，在使用前需烘干活化處理，規(guī)格分為：

      ——2.5cm×10cm;

      ——5cm×10cm;

      ——10cm×10cm。

5.2 層析缸

      200mm×200mm平底方形玻璃層析缸。

5.3 點樣器

      內(nèi)徑在0.3mm～0.5mm的玻璃毛細管，或?qū)Ｓ霉P式點樣器。

5.4 紫外熒光燈

      波長為300nm～400nm的熒光燈。

5.5 刻度尺

      測量范圍為0cm～20cm、最小刻度不大于0.5mm的鋼板尺或塑料尺。

6 試劑和材料

      按本部分規(guī)定進行的分析試驗，使用下列試劑和材料：

      ——石油醚：色譜純，30℃～60℃，經(jīng)脫芳烴、烯烴處理；

      ——三氯甲烷：分析純；

      ——正已烷：分析純；

      ——碘：化學純；

      ——水：符合GB/T 6682-2008中規(guī)定的一級水；

      ——其他材料：脫脂棉、燒杯、定性濾紙等。

7 標準試樣

7.1 未燃燒易燃液體標準試樣

      分別取汽油、柴油和油漆稀釋劑等易燃液體約0.1mL，用2mL～5mL石油醚溶解，得到未燃燒易燃液體標準試樣。

7.2 易燃液體燃燒殘留物標準試樣

      分別取汽油、柴油和油漆稀釋劑等易燃液體進行燃燒實驗，收集煙塵并用適量石油醚溶解，得到易燃液體燃燒殘留物的標準試樣。

8 試驗方法

8.1 檢材預處理

      按照GB/T 20162規(guī)定提取的火場易燃液體及其燃燒殘留物檢材，用浸有石油醚的脫脂棉反復擦拭，也可以將檢材用石油醚浸泡提取，然后過濾除去雜質(zhì)、在空氣中自然揮發(fā)濃縮或緩慢加熱濃縮至0.5mL左右，獲得分析用試樣。

8.2 點樣

      用點樣器將試樣點在距離薄層板一端1.5cm～2.0cm處，點樣量視分離效果而定，一般為2μL～3μL。

8.3 展開

      在層析缸內(nèi)放入10mL展開劑，將點好試樣的薄層板斜浸入（液面應低于點樣處5mm左右），接著密封層析缸進行展開，當展開劑上升到距板上端1.5cm處時將板取出晾干。展開劑推薦使用三氯甲烷-正己烷（3＋1）或三氯甲烷-石油醚（4＋1）。

8.4 顯色

8.4.1 熒光顯色

      用熒光燈照射薄層板，進行熒光顯色。

8.4.2 碘蒸氣顯色

      以封閉式碘蒸氣熏蒸法進行顯色。

8.4.3 水顯色

      將碘蒸氣顯色后的薄層板全部浸入水中后，立刻取出、晾干，觀察其顯色情況。

8.5 Rf值測定

      用刻度尺測定每個斑點的Rf值。兩次測試結(jié)果的Rf值之間的誤差應小于0.05。取兩次試驗測試數(shù)據(jù)的平均值作為測試結(jié)果。

8.6 薄層色譜譜圖比對

      將火場樣品薄層色譜譜圖與易燃液體及其燃燒殘留物標準樣品譜圖進行比對，比對內(nèi)容包括：

      ——各斑點大小、顏色的比對；

      ——各斑點Rf值的比對；

      ——確定易燃液體或其燃燒殘留物種類。

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