1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用二苯基碳酰二肼比色法測定煤礦水中總鉻含量的測定方法。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤礦水中總鉻含量的測定，本標(biāo)準(zhǔn)測定總鉻含量的范圍是0.004 mg/L～1.000 mg/L。

2 原理

      在酸性溶液中，水樣中的三價(jià)鉻被高錳酸鉀氧化成六價(jià)鉻。六價(jià)鉻與二苯基碳酰二肼反應(yīng)生成水溶性的紫紅色絡(luò)合物，于波長540 nm處測定其吸光度，求得鉻的總量。

3 試劑

      除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

3.1 無水乙醇(GB 678)。

3.2 高錳酸鉀溶液(3 g/L)：稱取3 g高錳酸鉀(GB/T 643)，定容于1000mL水中。

3.3 硫酸溶液[(H₂SO₄)= 1 mol/L]：將100 mL硫酸(GB 625)，在不斷攪拌下，緩慢加入到1700mL水中，混勻。

3.4 疊氮化鈉溶液：稱取5g疊氮化鈉(NaN3)(化學(xué)純)溶于100mL水中，搖勻。

      注：疊氮化鈉是易爆危險(xiǎn)品。

3.5 二苯基碳酰二肼溶液：稱取O.5 g二苯基碳酰二肼(C13H14N4O) (HG/T 3)溶于25 mL丙酮GB/T 686)中，加入25 mL水，混勻后貯于棕色玻璃瓶中于冷暗處保存。若該溶液變成棕色，應(yīng)重新配制。

3.6 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(0.5 mg/mL)：準(zhǔn)確稱取于105℃～110℃干燥至恒重的重鉻酸鉀(GB/T 642，優(yōu)級純) 1.4145g，用適量水溶解，定容于1000mL容量瓶中。

3.7 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(5μg/mL)：準(zhǔn)確吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液（3.6）10.0ml定容于1000mL容量瓶中。現(xiàn)用現(xiàn)配。

4 儀器

4.1 分光光度計(jì)：波長準(zhǔn)確度為±3nm。

4.2 分析天平：感量0.1mg。

5 分析步驟

5.1 做兩份水樣的重復(fù)測定。

5.1.1 用移液管準(zhǔn)確吸取50mL水樣于100mL燒杯中。

5.1.2 加2.5mL硫酸溶液(3.3)，緩慢加入10滴高錳酸鉀溶液(3.2)，置于電熱板上加熱煮沸。如微紅色消失，再補(bǔ)加數(shù)滴高錳酸鉀溶液，煮沸5min，反復(fù)進(jìn)行此操作，直至微紅色不再消失為止。

5.1.3 為了分解過量的高錳酸鉀，趁熱逐滴加入疊氮化鈉溶液(3.4)，搖勻，至微紅色消失后再煮沸約2 min。溶液冷卻后移入50mL容量瓶中，用水調(diào)節(jié)體積至40mL～45mL。

5.1.4 加入1mL二苯基碳酰二肼溶液(3.5)，用水稀釋至刻度，搖勻。放置5min。

5.1.5 用lcm比色皿，在波長540nm處，以標(biāo)準(zhǔn)系列0作參比，測定吸光度。

5.1.6 水樣空白試驗(yàn)：用移液管準(zhǔn)確吸取50mL水樣于100 mL燒杯中，加2.5mL硫酸溶液(3.3)，再加入1mL乙醇(3.1)，煮沸5min，取下冷卻后移入50mL容量瓶中，用水調(diào)節(jié)體積至40 mL～45 mL。以下按5.1.4及5.1.5處理。

5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

5.2.1 用移液管分別準(zhǔn)確吸取OmL、2.OmL、4.0mL、6.OmL、8.0mL、10.OmL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7)于100 mL燒杯中，用水稀釋至約50mL，然后按5.1.2～5.1.5操作。其對應(yīng)的鉻的質(zhì)量分別為0μg、10μg、20μg、30μg、40μg、50μg。

5.2.2 以鉻的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6 結(jié)果計(jì)算

      總鉻含量按式（1）計(jì)算：

Cr_t = m/V………………………… (1)

      式中：

      Cr_t——總鉻含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；

      m——水樣的吸光度減去水樣空白的吸光度后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的相應(yīng)的總鉻的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克（μg）；

      V——所取水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。

      結(jié)果計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后3位，修約至2位。

7 精密度

      煤礦水中總鉻測定的重復(fù)性限應(yīng)符合表1規(guī)定。

表1 煤礦水中總鉻測定的重復(fù)性限

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